Получение Циклогексанона

Реактивы: циклогексанол-13 г (14 мл); дихромат натрия-13,8 г; серная кислота (р=1,84 г/см3) -22 г (12 мл); диэтиловый эфир; карбонат калия (безводный) ; сульфат натрия (безводный).

Посуда и оборудование: колба трехгорлая вместимостью 500 мл; мешалка; капельная воронка; делительная воронка; термометр; колба Вюрца; холодильник водяной; стакан вместимостью 250 мл.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 15 г циклогексанола и 20 мл диэтилового эфира. Содержимое колбы охлаждают до 0...5°С. Отдельно в стакане готовят хромовую смесь, растворяя 13,8 г дихромата натрия в 150 мл воды и смешивая полученный раствор с 12 мл концентрированной серной кислоты (осторожно прибавляют кислоту в водный раствор дихромата). Полученную хромовую смесь из капельной воронки небольшими порциями при- бавляют в колбу при работающей мешалке, поддерживая темпе- ратуру не выше 5°С. После прибавления окислителя продолжают перемешивание реакционной массы в течение 3 ч при комнатной температуре. Затем смесь переносят в делительную воронку и экс- трагируют эфиром два раза порциями по 30 мл. Объединенные эфирные вытяжки встряхивают с безводным карбонатом калия, отделяют его и сушат сульфатом натрия.

Далее экстракт помещают в колбу Вюрца, отгоняют сначала на водяной бане эфир, а оставшийся циклогексанон перегоняют на газовой горелке с сеткой, собирая фракцию с т. кип. 155...157°С.

Выход 12 г (80% от теоретического).

Циклогексанон-бесцветная жидкость. Ограниченно растворим в воде, растворим в спирте, эфире. Т. кип. 156,7°С; 47°С (при 2 кПа или 15 мм рт. ст.); (p=0,9478; n(20 d)=1,4507.